Državni standard unije SSSR -a. Određivanje masenog udjela kiselina ili lužina

stranica 1

strana 2

p. 3

strana 4

p. 5

strana 6

strana 7

strana 8

strana 9

p. 10

strana 11

str 12

p. 13

p. 15

stranica 16

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLOROETAN TEHNIČKI

TEHNIČKI USLOVI

IPK STANDARDI OBJAVLJIVANJA
Moskva

INTERSTATE STANDARD

Datum uvođenja 07/01/87

Ovaj standard primjenjuje se na tehnički 1,2-dikloroetan (etilen dihlorid) koji se koristi u proizvodnji vinil klorida, etilendiamina, farmaceutskih proizvoda i kao otapalo.

Empirijska formula: C 2 H 4 Cl 2.

Relativna molekulska masa (prema međunarodnim relativnim težinama 1985.) - 98,96.

Zahtevi ovog standarda, osim zahteva klauzule 6 tabele. 1 za premium proizvod su obavezni.

1. TEHNIČKI ZAHTEVI

1.1. Tehnički 1,2-dihloroetan mora biti proizveden u skladu sa zahtjevima ovog standarda za tehnološke propise odobrene na propisan način.

1.2. Što se tiče fizičkih i hemijskih pokazatelja, tehnički 1,2-dihloroetan mora biti u skladu sa zahtjevima i standardima navedenim u tabeli. 1.

Tabela 1

Naziv indikatora	Ocijenite sortu
	viši OKP	prvi OKP	drugi OKP

1. Maseni udio 1,2-dikloroetana,%, ne manji
2. Maseni udio organskih nečistoća,%, ne više:
viniliden hlorid
1,2-dihlorpropan
alil hlorid
3. Temperaturne granice destilacije (pri 101,33 kPa), ° S:
početak destilacije

kraj destilacije

4. Hromatičnost (prema Hazen-u) na skali platina-kobalt više nema
5. Maseni udio vode,%, ne više
6. Maseni udio:
kiseline u smislu NSl,%, ne više
lužine u smislu NH 3,%, ne više
7. Maseni udio nehlapnih ostataka,%, ne više
8. Maseni udio željeza,%, ne više

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.1. 1,2-dikloroetan je visoko zapaljiva tečnost sa tačkom paljenja od 9 ° C i temperaturom samozapaljenja od 413 ° C. Područje paljenja mješavine para 1,2 -dikloroetana sa zrakom je 6,2 - 16% (po volumenu). Prilikom sagorijevanja ispušta otrovne pare.

2.2. 1,2-dikloroetan je otrovan. Ima narkotičko djelovanje, izaziva degenerativne promjene u jetri, bubrezima i drugim organima, može uzrokovati zamućenje rožnice očiju. Prodire u netaknutu kožu. Gutanje 1,2-dikloroetana na usta izaziva teška ili smrtonosna trovanja.

Ekstremno dozvoljena koncentracija(MAC) pare 1,2-dikloroetana u zraku radno područje 10 mg / m 3. Klasa opasnosti 2 prema GOST 12.1.005. MPC dihloroetana u atmosferskom zraku: maksimalne jednokratne masene koncentracije nečistoća - 3 mg / m 3, prosječna dnevna masena koncentracija nečistoća - 1 mg / m 3, MPC 1,2 -dikloroetana u vodi rezervoara - 2 mg / dm 3.

2.3. Oprema za proizvodnju moraju biti zapečaćene. Mjesta za uzorkovanje trebaju biti opremljena lokalnim usisavanjem.

2.4. Sve industrijskim prostorijama moraju biti opremljeni dovodnom i odvodnom ventilacijom koja osigurava sadržaj para dikloroetana unutar trenutne najveće dopuštene koncentracije. Zidne i stropne obloge ne smiju apsorbirati pare 1,2-dikloroetana.

2.5. Osoblje u proizvodnji mora imati posebnu odjeću i ličnu zaštitnu opremu.

2.6. Ako se zapali 1,2-dikloroetan, ugasite mlazom vode ili pjenom.

2.7. Svaki proliveni proizvod po podu treba odmah sakupiti pijeskom ili piljevinom, koje treba ukloniti iz prostorije. Isperite zaprljanu podnu površinu vodom.

2.8. Otpad iz proizvodnje 1,2-dikloroetana termički se neutralizira ili reciklira.

3. PRAVILA PRIHVATANJA

3.1. Tehnički 1,2-dikloroetan se uzima u serijama. Serijom se smatra svaka količina proizvoda koja je ujednačena u pogledu svojih pokazatelja kvalitete, popraćena jednim dokumentom o kvaliteti.

Svaki vagon cisterna od 1,2-dikloroetana uzima se kao serija.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

3.2. Dokument o kvaliteti mora sadržavati:

naziv proizvođača i njegovo zaštitni znak;

naziv proizvoda, njegov razred;

broj serije;

datum proizvodnje;

broj jedinica pakovanja u seriji;

bruto i neto težina;

rezultate provedenih analiza ili potvrdu usklađenosti kvalitete proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

klasifikacijski kod grupe prema GOST 19433;

3.3. Kako bi se potvrdilo da kvaliteta proizvoda zadovoljava zahtjeve ovog standarda, veličina uzorka je 10% bubnjeva, ali ne manje od tri bubnja.

Proizvođaču je dopušteno kontrolirati kvalitetu proizvoda uzorkom iz spremnika komercijalnog proizvoda.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

3.4. Ako se za najmanje jedan od pokazatelja dobiju nezadovoljavajući rezultati analize, ponavlja se analiza na dvostrukom uzorku uzetom iz iste serije ili na uzorku ponovo uzetom iz spremnika. Rezultati ponovne analize vrijede za cijelu seriju.

3.5. Maseni udio 1,2-dikloroetana za proizvod drugog razreda i maseni udio organskih nečistoća određuju se na zahtjev potrošača.

4. METODE ANALIZE

4.1a. Opće upute za analizu - u skladu s GOST 27025.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata sa metrološkim karakteristikama i opreme sa tehničke karakteristike nije gore, kao ni reagensi po kvaliteti koja nije niža od onih navedenih u ovom standardu.

Za pripremu kalibracijskih smjesa dopušteno je koristiti tvari koje odgovaraju određenim komponentama, s masenim udjelom glavne tvari od najmanje 95%.

Rezultati analize zaokružuju se na decimalno mjesto navedeno u tablici. 1.

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.1. Odabir uzorka

Spot uzorci iz bačvi uzimaju se staklenom cijevi sa izvučenim krajem, uronjavajući je na dno cijevi. Dužina cijevi treba biti dovoljna za uzorkovanje po cijeloj visini sloja proizvoda.

Tačkasti uzorci iz vagona cisterni uzimaju se iz tri sloja (gornji, srednji i donji) prijenosnim uzorkom metala bilo kojeg dizajna.

Uzorkovanje iz rezervoara za skladištenje komercijalnog proizvoda - u skladu sa GOST 2517. Dozvoljeno je uzimanje jednog uzorka sa bilo kojeg (gornjeg, srednjeg ili donjeg) nivoa ili sa linije za punjenje.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.2. Tačkasti uzorci se kombinuju, kombinovani uzorak se dobro izmeša i uzima se prosečan uzorak zapremine najmanje 1 dm 3. Srednji uzorak stavite u čistu, suhu, dobro zatvorenu bocu na koju je pričvršćena naljepnica s naznakom:

naziv proizvođača;

ime proizvoda;

oznake ovog standarda;

datumi i mjesta uzorkovanja;

brojevi serija;

ime osobe koja je prikupila uzorak.

4.3. Definicija maseni udio 1,2-dihloroetan i maseni udjeli organskih nečistoća

Maseni udio 1,2-dikloroetana određuje se proračunom, oduzimajući od 100% maseni udio organskih nečistoća (ukupno) i vode.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.1. Maseni udio nečistoća u tehničkom 1,2-dikloroetanu određuje se plinsko-tekućinskom hromatografijom.

Analiza 1,2-dikloroetana provodi se u dvije faze na dvije kolone. U prvoj koloni se utvrđuju sve nečistoće koje izlaze na hromatogramu u 1,2-dihloroetan, u drugoj koloni-nečistoće koje izlaze na hromatogramu nakon 1,2-dikloroetana.

4.3.2. Aparati i reagensi

Analitički laboratorijski plinski hromatograf s detektorom plamenske ionizacije.

Kolonaški plinski hromatografski čelik ili staklo s unutarnjim promjerom od 3 mm, dužine 3 m (prva kolona) i 1 m (druga kolona).

Laboratorijske vage 2. i 3. klase točnosti u skladu s GOST 24104 s najvećom granicom vaganja 200, odnosno 500 g.

Mjerno metalno ravnalo u skladu s GOST 427 s stupnjevanjem od 1 mm.

Štoperica

Termometar bilo koje vrste koji omogućuje mjerenje temperature u rasponu od 40 do 70 ° C, od 140 do 210 ° S.

Bilo koji tip termoelementa koji može mjeriti temperature u rasponu od 600 do 700 ° C.

Tehnički vinil klorid prema TU 6-01-14.

Tehnički viniliden klorid prema TU 6-01-19.

Komprimovani vazduh za napajanje instrumenata.

Vodik tehničkog razreda A ili B prema GOST 3022 ili vodik za elektrolizu iz generatora vodika SGS-2.

Nosivi gas: gasoviti helijum, klase A prema TU 51-940 ili gasoviti azot prema GOST 9293, ili gasoviti argon prema GOST 10157.

1,2-dihlorpropan.

1,2-dikloroetan za hromatografiju prema TU 6-09-2661.

Dodekan za hromatografiju prema TU 6-09-4518.

Metil etil keton za kromatografiju prema TU 6-09-782.

Čvrsti nosač: sferohrom 1, sferohrom 2 s česticama veličine 0,25 - 0,315 mm ili bilo koji drugi nosač koji omogućava odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od naznačenih čvrstih nosača.

Azotna kiselina srebra, otopina koncentracije 0,1 mol / dm 3 (pripremljena prema GOST 25794.3), zakiseljena otopinom dušične kiseline u omjeru 1: 1.

GOST 18300.

Tehnički trikloretilen prema GOST 9976.

1,1,2-trihloroetan tehnički prema TU 6-01-1130.

1,1,2,2-tetrakloroetan prema TU 6-09-14-21-35.

Tehnički ugljikov tetraklorid prema GOST 4.

Stacionarna faza: polietilen glikol 1500 za kromatografiju ili bilo koja druga stacionarna faza koja omogućava odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od naznačenih stacionarnih faza.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.3. Priprema za analizu

4.3.3.1. Priprema pakovanja i punjenje kolone

Sferični sferični kruti nosač kuha se u tikvici sa kondenzatorom pod refluksom u otopini klorovodične kiseline 3 - 4 sata, zatim se ispire destiliranom vodom do negativne reakcije na ion klora (uzorak s otopinom srebrovog nitrata), suši u pećnici na temperaturi od 150 - 200 ° C 2 - 3 sata, kalcinirano 5 - 6 sati u peći za mufanje na temperaturi od 600 - 650 ° C, ohlađeno u eksikatoru i prosijano u frakciji od 0,25 - 0,315 mm.

Stacionarna faza primjenjuje se na čvrstu podlogu na sljedeći način. Polietilen glikol 1500, uzet u količini od 12-15% mase nosača za prvu kolonu i 3-5% mase nosača za drugu kolonu, vaga se i otopi u metilen kloridu, acetonu ili kloroformu ( rezultati vaganja u gramima bilježe se na najbližu prvu decimalu).

Pripremljeni rastvor se neprestanim mešanjem sipa na čvrstu podlogu postavljenu u posudu za isparavanje. Zapremina rastvarača treba da bude takva da je čvrsta podloga potpuno nakvašena rastvorom. Šolja za isparavanje stavlja se u vodeno kupatilo i uz neprestano mešanje njenog sadržaja otapalo se isparava sve dok ambalaža ne postane slobodna. Pakovanje se suši u pećnici za sušenje na (60 ± 5) ° C 30 minuta.

Hromatografska kolona se uzastopno ispire acetonom, etilnim alkoholom, eterom i suši.

Čista hromatografska kolona napunjena je pakovanjem u malim porcijama i zapečaćena vibratorom. Rubovi napunjenog stupa prekriveni su metalnom mrežom ili stakloplastikom. Napunjena kolona se stavlja u termostat uređaja, bez povezivanja sa detektorom, i čisti se gasom -nosačem 6 - 8 h na temperaturi od 140 - 150 ° C.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.3.1a. Način kalibracije i rad hromatografa

Kalibracija kromatografa i hromatografska analiza provode se pod sljedećim uvjetima:

volumetrijski protok nosivog gasa, cm 3 / min ....................................... ..... trideset

temperatura pećnice u stupcu, ° S ............................................ ......... 60

brzina trake s grafikonom, mm / h ..................................... 200 - 600

zapremina ubrizganog uzorka:

tečnost, mm 3 .............................................. ................................................ 1 - 6

gas, cm 3 .............................................. ................................................. 1 - 5

Ovisno o modelu korištenog hromatografa, vrsti sorbenta i sastavu analiziranog proizvoda, mogu se izvršiti promjene u uvjetima kalibracije i rada kromatografa kako bi se postiglo najpotpunije odvajanje komponenti i odredio njihov maseni udio s greška koja ne prelazi onu koja je navedena u ovom standardu.

Tipični hromatogrami uzoraka 1,2-dikloroetana prikazani su na Sl. 1 i 2.

1 - etilen; 2 - vinil klorid; 3 - etil klorid; 4 - viniliden klorid; 5 - alil klorid; 6 - trans 1,2-dihloroetilen;
7 - ugljen-tetraklorid + 1,1-dihloroetan; 8 - metil etil keton; 9 - metilen klorid; 10 - benzen; 11 - trikloretilen;
12 - kloroform + perkloretilen; 13 - 1,2-dihlorpropan; 14 - 1,2-dihloroetan

1 - 1,2-dihloroetan; 2 - 1,1,2-trihloroetan; 3 - dodekan; 4 - 1,1,2,2-tetrakloroetan

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.3.3.2. Diplomiranje na hromatografu

Maseni udio nečistoća određuje se metodom "internog standarda" uzimajući u obzir kalibracijske koeficijente. Metil etil keton koristi se kao "interna referenca" za prvu kolonu, a dodekan za drugu. Dozvoljeno je koristiti bilo koje druge tvari zabilježene na hromatogramu na mjestu bez preklapanja vrhova određenih komponenti.

Kromatograf se kalibrira pomoću 4-5 kalibracijskih smjesa koje sadrže određene komponente (nečistoće) u koncentracijama bliskim njihovim koncentracijama u proizvodu.

Mješavine za umjeravanje s masenim udjelom analita manjim od 0,1% pripremaju se u dvije faze primjenom metode razrjeđivanja.

Kalibracijske mješavine od plinovitih komponenata pripremaju se volumetrijskom metodom u staklenim posudama kapaciteta 1 - 5 dm 3, opremljene elastičnom brtvom i dvosmjernim ventilom. Posude su postavljene u zaštitni poklopac.

Posuda se prethodno pročišćava zrakom, zatim evakuira do zaostalog pritiska od 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf / cm 2). Plinovite komponente se u posudu unose medicinskom špricom, dok relativna greška pri mjerenju volumena ne smije prelaziti 7%. "Interni standard" težine oko 0,01 g uvodi se u posudu pomoću mikrošprica. Masa "internog standarda" određena je razlikom vaganjem mikrošprica prije i nakon uvođenja "internog standarda" u posudu. Tokom vaganja, igla mikrošprica se ubacuje u zaptivku koja se koristi za zaptivanje u isparivaču hromatografa. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Posuda sa unesenim komponentama napunjena je vazduhom (ili inertnim gasom ili azotom) do pritiska 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). Dobivena smjesa se drži 30 - 45 minuta.

Na isti način se razrjeđuje smjesa u drugoj posudi.

Greška u pripremi kalibracijske smjese s zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne smije premašiti 10% u odnosu na zadane koncentracije.

Masa plinovite komponente unesene u posudu, ( T i) u gramima se izračunava po formuli

m i = pi V i,

gdje pi- gustoća plinovite komponente pri 20 ° C, g / cm 3: vinil klorid - 0,000911; etil hlorid - 0,00088; etilen - 0,001174;

V i - zapremina plinovite komponente unesene u posudu, cm 3.

Kalibracijska mješavina tekućih komponenti priprema se gravimetrijskom metodom u staklenoj posudi kapaciteta 15 - 50 cm 3, opremljenoj brtvom otpornom na agresivne medije. Ako posuda nema zatvarač s navojem, brtva je osigurana steznim uređajem koji ne bi trebao ometati umetanje igle mikrošprica u posudu.

10-50 g 1,2-dikloroetana i "unutrašnji standard" uzeti u količini od 0,005-0,7% težine 1,2-dikloroetana stavlja se u posudu jedan za drugim. Smjesa se miješa, uzima se potreban volumen mikroštrcaljkom najmanje dva puta i ubrizgava u isparivač kromatografa radi provjere hromatografske čistoće 1,2-dikloroetana.

Rezultati svih vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Greška u pripremi kalibracijske smjese sa zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne bi trebala prelaziti 3% u odnosu na date koncentracije.

Dopušteno je pripremati kalibracijske smjese drugim metodama i tehnikama s greškama u njihovoj pripremi koje ne prelaze one navedene u ovom standardu.

Koeficijent kalibracije ( K i) izračunati po formuli

gdje Ti, t ovo - masa komponente koju treba odrediti i "interni standard", odnosno uveden u kalibracijsku smjesu, g;

S ovo , S i - površine vrhova "internog standarda" i komponente koju treba odrediti, mm 2.

Površina vrha izračunava se kao umnožak visine vrha i njegove širine, mjereno na sredini visine, uzimajući u obzir razmjere snimke.

Dopušteno je određivanje površine vrha pomoću elektroničkog integratora.

Površine vrhova određenih komponenti ( S i) ako su prisutni u 1,2-dikloroetanu koji se koristi za pripremu kalibracijskih smjesa, oni se izračunavaju prema formuli

gdje, - površine vrhova određene komponente na hromatogramima kalibracione smeše, odnosno početnog 1,2-dihloroetana, mm 2;

, - područja vrhova "internog standarda" na hromatogramima kalibracijske smjese, odnosno početnog 1,2-dikloroetana, mm 2.

U nedostatku određenih komponenti u originalnom 1,2-dikloroetanu, uzmite S i = S i 2 .

Kalibracijski koeficijent svake komponente određen je kao aritmetička sredina rezultata svih određivanja, izračunata na drugu decimalu.

Koeficijent kalibracije trans-1,2-dikloroetilen uzima se jednak kalibracionom koeficijentu viniliden-hlorida.

Kalibracijski koeficijenti provjeravaju se pri promjeni sorbenta u stupovima i promjeni uvjeta kromatografskog određivanja.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.4. Analiza

10-100 g analiziranog proizvoda izvaga se u staklenoj posudi prekrivenoj ojačanom podlogom. Ovisno o masenim udjelima nečistoća u analiziranom proizvodu, u posudu se unese 0,01-0,07 g metil etil ketona i dodekana. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Pripremljena smjesa se miješa, uzima se potrebna zapremina i naizmjenično uvodi u isparivače prve i druge hromatografske kolone i kromatografira pod uslovima navedenim u stavu 4.3.3.2.

4.3.5. Obrada rezultata

Maseni udio svake nečistoće ( X i

gdje K i - kalibracijski koeficijent utvrđene nečistoće;

S i - površina vrha određene nečistoće, mm 2;

T ovo - težina uzorka "internog standarda", g;

S ovo - područje vrha "internog standarda", mm 2;

T - masa 1,2-dikloroetana uzeta za analizu, g.

Maseni udio 1,2-dikloroetana ( X) kao postotak izračunava se formulom

NS= 100 - (S X i + NS v),

gdje X i - zbroj masenih udjela svih utvrđenih nečistoća,%;

NS v - maseni udio vode,%, određen kako je navedeno u tački 4.6.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje, koje je jednako 0,0006% u određivanju vinilden klorida, 0,0011% od 1,2 -dikloropropan, 0,0004% alil klorida, količina organskih nečistoća - 0,024%; 0,1 i 0,24% za premiju, prvi i drugi razred, na nivou povjerenja P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata analize pri određivanju viniliden-hlorida ± 0,0006%, 1,2-dihlorpropana ± 0,001%; alil hlorid ± 0,0002%, 1,2-dihloroetan ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, na nivou pouzdanosti P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3a. Određivanje masenog udjela 1,2-dikloroetana i masenih udjela organskih nečistoća

Maseni udio 1,2-dikloroetana određuje se proračunom prema tački 4.3.

Maseni udjeli organskih nečistoća određuju se plinsko-tekućinskom hromatografijom na jednoj koloni pomoću linearnog načina programiranja temperature.

4.3a.1. Aparati i reagensi

Aparati i reagensi - prema tački 4.3.2 sa sljedećim dodacima:

Kolona sa gasnim hromatografskim čelikom ili staklom unutrašnjeg prečnika 3 mm, dužine 3 m.

Čvrsti nosač: kromaton N -AW -DMCS s veličinom čestica 0,20 - 0,25 mm ili 0,25 - 0,315 mm ili bilo koji drugi nosač sa silaniziranom površinom, koji omogućuje odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od naveden čvrsti nosač.

Stacionarna tečna faza: silicijum -tečna PFMS -4 prema GOST 15866, adsorbujući organomineralni cezijum - CPM (CS - CPM) prema TU 88 Ukrajinski SSR 191-030.

Heksil klorid prema TU 6-09-311.

Tehnički perkloretilen prema TU 6-01-956.

Pentahloroetan.

4.3a.2. Priprema za analizu

4.3a.2.1. Priprema pakovanja i punjenje kolone

Čvrsti nosivi kromaton N-AW-DMCS prosijava se metalnim sitima i sakuplja potrebna frakcija.

Izvagati 9-10 g kromatona N-AW-DMCS, PFMS-4 i adsorbenta CS-CPM, uzetog u količini od 5, odnosno 10 težinskih postotaka čvrstog nosača. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do druge decimale.

Adsorbent CS-CPM se stavi u čašu za vaganje i doda se 10-15 cm3 benzena. Dobivena suspenzija se drži 3 do 5 sati u poklopcu. PFMS-4 se otopi u 10-15 cm3 kloroforma, u rezultirajuću otopinu doda se suspenzija adsorbenta u benzenu. Smjesa se zatim dodaje uz neprestano miješanje u čvrstu podlogu stavljenu u posudu za isparavanje i navlaženu benzenom.

Isparavanje otapala, sušenje ambalaže, punjenje hromatografske kolone ambalažom i njeno stabiliziranje u protoku nosećeg plina izvode se u skladu s odredbom 4.3.3.1.

Instalacija, puštanje u rad i izlaz kromatografa u način rada vrši se u skladu s uputama priloženim na uređaj.

4.3a.2.2. Način kalibracije i rad hromatografa

kalibracija kromatografa i hromatografska analiza provode se pod sljedećim uvjetima:

volumetrijski protok gasa -nosioca, cm 3 / min ....................................... ..... 18 - 20

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vodonika .............. 1: 1

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vazduha ................. 1:10

početna temperatura kolone peći ( t n), ° C:

u trenutku unošenja uzorka u isparivač ( t n 1) ............................................... 25 - 30

5 - 6 minuta nakon ubrizgavanja uzorka u isparivač ( t n 2) ......................... 60

brzina zagrijavanja stupastog termostata (u trenutku registracije 1,2-dikloroetana), ° S / min .......................... .............................. .... ... 2 - 5

krajnja temperatura stubne peći, ° S .................................... 110

temperatura termostata detektora, ° S ............................................ ...... 150

temperatura isparivača, ° S ............................................. ....................... 150 - 190

brzina trake s grafikonom, mm / h ..................................... 260

zapremina injektiranog uzorka, mm 3 ........................................... ........................ 1

skala snimanja hromatogramom, A ............................................. ............... 50 10 -12 -10 10 -10

Ohm ................................................. .................................................. ........... 1 10 8 - 16 10 8

Dozvoljeno mijenjati specificirani uslovi rad hromatografa (vidi str. 4.3.3.1a).

Tipičan hromatogram uzorka 1,2-dikloroetana prikazan je na Sl. 3.

Tipičan hromatogram 1,2-dikloroetana

1 - etilen; 2 - vinil klorid; 3 - etil klorid; 4 - trans-1,2- dikloretilen; 5 - viniliden hlorid; 6 - alil klorid;
7 - ugljen -tetraklorid; 8 - hloroform + 1,1-dihloroetan; 9 - trikloretilen; 10 - metilen klorid; 11 - benzen; 12 - perkloretilen;
13 - 1,2-dihlorpropan; 14 - klorid heksil; 15 - 1,2-dihloroetan; 16 - pentakloroetan; 17 - 1,1,2-trihloroetan; 18 - 1,1,2,2-tetrakloroetan

4.3a.2.3. Diplomiranje na hromatografu

Maseni udio organskih nečistoća određuje se metodom "internog standarda". Heksil klorid se koristi kao "interna referenca". Hromatograf je kalibriran prema točki 4.3.3.2.

4.3a.3 Analiza

U staklenoj posudi zatvorenoj ojačanom elastičnom podlogom odmjeri se 10-100 g 1,2-dikloroetana, doda se 0,01-0,07 g heksil klorida. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Smjesa se promiješa, potreban volumen otopine za analizu se uzme mikrošpricom i ubrizga u isparivač na kromatografu.

4.3a.4. Obrada rezultata

Obrada rezultata vrši se u skladu s tačkom 4.3.5.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje, koje je jednako 0,0005% u određivanju viniliden klorida i 1,2-dikloropropana, 0,0003% alil klorida, zbroj organskih nečistoća - 0,015%, 0,05% i 0,18% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, na razini pouzdanosti P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata analize pri određivanju viniliden klorida je ± 0,0004%, 1,2 -dikloropropana - ± 0,0005%, alil klorida - ± 0,0003%, 1,2 -dikloroetana - ± 0,008%, ± 0, 05% , ± 0,15% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, na razini pouzdanosti P = 0,95.

U slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete proizvoda, utvrđivanje se vrši prema metodi iz tačke 4.3.

4.3a. - 4.3a.4. (Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.4. Određivanje temperaturnih granica destilacije

Granice temperature destilacije određuju se prema GOST 18995.7 u aparatima sa nagnutim staklenim kondenzatorom.

Krajnja temperatura destilacije bilježi se u trenutku kada je 94 cm3 destilata u prijemniku.

4.5. Određivanje kromatičnosti

Dozvoljeno je određivanje boje fotometrijskom metodom. U ovom se slučaju optička gustoća mjeri u kiveti debljine sloja koji upija svjetlost od 50 mm pri valnoj duljini 400 nm u odnosu na destiliranu vodu. Rezultat analize uzima se kao rezultat jednog određivanja.

Dopuštena je apsolutna ukupna greška rezultata određivanja ± 2 Hazen jedinica na nivou pouzdanosti P = 0,95.

4.6. Određivanje masenog udjela vode

Maseni udio vode određuje se prema GOST 14870 s Fisherovim reagensom ili prema GOST 24614.

U slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete proizvoda, određivanje se vrši u skladu s GOST 14870 elektrometrijskim titriranjem.

4.4. - 4.6. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.7. Određivanje masenog udjela kiselina ili lužina

4.7.1 Aparati, reagensi, rastvori

Bireta prema NTD -u kapaciteta 25 ili 10 cm 3 s stupnjevanjem od 0,05 cm 3.

Pipeta prema NTD -u kapaciteta 50 cm 3.

Kloridna kiselina, koncentracijski rastvor sa(HCl) = 0,01 mol / dm 3; pripremiti i postaviti korekcijski faktor u skladu s GOST 25794.1.

Natrijev hidroksid, koncentracijski rastvor sa(NaOH = 0,01 mol / dm 3); pripremiti i postaviti faktor korekcije prema GOST 25794.1.

Mješoviti indikator (metil crveno i bromkrezol zeleno); pripremljeno u skladu sa GOST 4919.1.

Rektifikovani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300 najvišeg kvaliteta.

Fenolftalein (indikator), rastvor masene koncentracije 0,01 g / cm 3; pripremljeno u skladu sa GOST 4919.1.

4.7.2. Analiza

50 cm 3 analiziranog proizvoda stavi se u lijevak za odvajanje, doda se 50 cm 3 vode, snažno protrese 1 min i ostavi da se slegne. Zatim se vodeni sloj prebaci u čunjastu tikvicu, lijevak se ispere sa 10 cm 3 vode dodavanjem tekućine za ispiranje na vodeni ekstrakt u tikvici.

Dodajte 4 - 5 kapi mješovitog indikatora u tikvicu sa vodenim ekstraktom i titrirajte s rastvorom natrijum hidroksida sve dok ružičasta boja rastvora ne postane zelena ili sa rastvorom hlorovodonične kiseline dok zelena boja rastvora ne postane ružičasta.

Dopušteno je odrediti maseni udio kiselina bez prethodne ekstrakcije. U tom slučaju se uzima pipetom 50 cm 3 analiziranog proizvoda i 50 cm 3 alkohola, dodaju se 3 - 4 kapi otopine fenolftaleina i titrira otopinom kalijevog hidroksida dok se ne pojavi blago borova boja, postojana 30 s.

Paralelno se provodi kontrolni eksperiment. Za to se u bocu stavi 50 cm3 alkohola, dodaju se 3-4 kapi otopine fenolftaleina i titriraju kao analizirani uzorak.

4.7.3. Maseni udio kiselina u smislu HCl ( NS

gdje V - zapremina rastvora natrijum hidroksida (1) ili kalijum hidroksida (2) sa koncentracijom od tačno 0,01 mol / dm 3, potrošena za titraciju analiziranog uzorka, cm 3;

V 1 - volumen otopine kalijevog hidroksida koncentracije točno 0,01 mol / dm 3, potrošen za titraciju 50 cm3 alkohola, cm 3;

0,0003646 - masa hlorovodonika koja odgovara 1 cm 3 rastvora natrijum hidroksida ili kalijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,01 mol / dm 3, g;

50 - zapremina analiziranog uzorka, cm 3;

Maseni udio lužina u smislu NH 3 ( X ' 2) kao postotak, izračunat po formuli

gdje V - volumen otopine klorovodične kiseline koncentracije točno 0,01 mol / dm 3, potrošen za titraciju analiziranog uzorka, cm 3;

0,0001703 je masa amonijaka koja odgovara 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline s koncentracijom od točno 0,01 mol / dm 3, g;

50 - zapremina analiziranog uzorka, cm 3;

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopuštenu neusklađenost od 0,00006% za vrhunski proizvod, 0,0006% za proizvod prve klase, 0,0012% za proizvod drugog razreda s određivanjem masenog udjela kiselina i 0,0012% pri određivanju masenog udjela lužina na razini pouzdanosti P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja je ± 0,00008% za vrhunski proizvod, ± 0,0008% za proizvod prvog razreda, ± 0,0016% za proizvod drugog razreda pri određivanju masenog udjela kiselina i ± 0,0016% pri određivanju mase frakcijske lužine na razini pouzdanosti P = 0,95.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela kiselina i lužina, određivanje se vrši ekstrakcijom.

4.7.1 - 4.7.3 (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.8. Određivanje masenog udjela nehlapljivih ostataka

4.8.1. Maseni udio nehlapnih ostataka određuje se prema GOST 27026, koristeći platinastu čašu prema GOST 6563 ili kvarcnu zdjelu prema GOST 19908. U tom slučaju zapremine analiziranih uzoraka su 400 cm 3 za vrhunski proizvod ili 100 cm 3 za proizvode prvog i drugog razreda, mjereno cilindrom prema GOST 1770 kapaciteta 500 cm 3 i pipetom prema do NTD kapaciteta 100 cm 3. Isparavanje proizvoda vrši se u nekoliko faza.

Masa ostataka određuje se vaganjem pomoću laboratorijske vage opće namjene 2. razreda točnosti prema GOST 24104 s maksimalnom granicom vaganja od 200 g.

4.8.2. Obrada rezultata

Maseni udio nehlapnih ostataka ( NS 3) u postocima je određeno formulom

gdje T - masa ostatka nakon isparavanja, g;

V - zapremina analiziranog uzorka, cm 3;

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje od 0,00008% za vrhunski proizvod, 0,0005% za prvoklasni proizvod i 0,0004% za proizvod druge klase na nivou povjerenja P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja je ± 0,0001% za proizvode ekstra i drugog razreda i ± 0,0006% za proizvod prvog razreda na razini pouzdanosti P = 0,95.

Ostatak se čuva radi određivanja masenog udjela željeza.

4.9. Određivanje masenog udjela željeza

4.9.1. Maseni udio željeza određuje se prema GOST 10555 sulfosalicilnom i 2,2 "-dipiridilnom metodom. Ostatak dobiven prema točki 4.8 otopi se u 2 cm 3 solne kiseline s masenim udjelom od 25%. Dobivena otopina je kvantitativno premješten u odmjernu tikvicu (GOST 1770) kapaciteta 100 cm 3, dovede volumen otopine do oznake s vodom i pomiješa (otopina A).

1 cm 3 otopine A za vrhunski proizvod ili 5 cm 3 za prvoklasni proizvod stavlja se u odmjernu tikvicu zapremine 50 cm 3, volumen otopine se dovodi vodom do 20 cm 3, a zatim određivanje se vrši prema GOST 10555 sulfosalicilnom metodom.

Prilikom određivanja masenog udjela željeza 2,2-dipiridil metodom, 1 cm 3 otopine A za vrhunski proizvod ili 5 cm 3 za prvoklasni proizvod stavlja se u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zapremina otopine se vodom dovodi do 40 cm 3, a zatim se određuje prema GOST 10555.

4.9.2. Obrada rezultata

Maseni udio željeza ( NS 4) kao postotak, izračunat po formuli

gdje T - masa gvožđa pronađena na kalibracionom grafikonu, mg;

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3;

V 1 - zapremina uzorka uzetog za analizu prema tački 4.8, cm 3;

V 2 - zapremina otopine A uzeta za analizu, cm 3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje od 0,00006% za sulfosalicilnu metodu i 0,0001% za 2,2-dipiridil metodu pri nivo samopouzdanja P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja iznosi ± 0,00004% za sulfosalicilnu metodu i ± 0,00008% za 2,2-dipiridil metodu na razini pouzdanosti P = 0,95.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela željeza, određivanje se vrši sulfosalicilnom metodom.

Dozvoljeno je određivanje metodom 1,10-fenantrolina (vidi Dodatak).

4.8, 4.9. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

5.1. Tehnički 1,2-dikloroetan se ulijeva u vlastite spremnike pošiljatelja ili iznajmljuje s gornjim ispustom ili univerzalnim uređajem za pražnjenje ili u čelične zavarene bačve prema GOST 13950 tip 1, kapaciteta 100 i 200 dm 3.

Na zahtjev potrošača, 1,2-dikloroetan isporučen za izvoz sipa se u vagone cisterne od nehrđajućeg čelika.

Ambalaža od 1,2-dikloroetana mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 26319.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5.2. Stupanj (nivo) napunjenosti spremnika i bačvi izračunava se uzimajući u obzir nosivost (kapacitet) i volumetrijsko širenje proizvoda s mogućom temperaturnom razlikom duž rute.

5.3. Prije punjenja rezervoara sa gornjim odvodom, ostatak 1,2-dihloroetana mora se analizirati u skladu sa zahtjevima ovog standarda. Ako rezultati analize ostataka zadovoljavaju zahtjeve ovog standarda, tada se spremnik napuni 1,2-dikloroetanom, ako nije, ostatak se ukloni, spremnik se opere, pari i osuši.

5.4. Otvori za punjenje rezervoara i grlo cijevi trebaju biti zapečaćeni paranitom ili drugim brtvama otpornim na 1,2-dikloroetan.

5.5. Natpisi i znakovi na kotlovima željezničkih cisterni moraju se primjenjivati u skladu s pravilima za prijevoz robe koja su na snazi u željezničkom transportu.

5.6. Oznaka koja označava zapakirani proizvod mora sadržavati:

zaštitni znak i naziv proizvođača;

naziv proizvoda (tehnički 1,2-dihloroetan (etilen dihlorid)), razred;

broj serije i datum proizvodnje;

bruto i neto težina;

označavanje ovog standarda.

Transportne oznake - prema GOST 14192.

Na spremnik se stavlja znak opasnosti u skladu s GOST 19433 (klasa 3, potklasa 3.2, crtež 3 glavni i crtež 6a dodatni, klasifikacijski kod 3222) i serijski broj UN 1184.

5.5, 5.6. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5.7. Bačve sa 1,2-dikloroetanom prevoze se u pokrivenim željezničkim vagonima vagonom ili u malim pošiljkama, u automobilima, u skladištima brodova, u skladu s pravilima za prijevoz opasnih materija koja vrijede za ovu vrstu prijevoza.

5.8. 1,2-dikloroetan u bačvama kapaciteta 100 dm 3 transportuje se u zapakovanom obliku u skladu sa

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLOROETAN TEHNIČKI

TEHNIČKI USLOVI

Službeno izdanje

IPK STANDARDI IZDAVANJA Moskva

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLOROETAN TEHNIČKI

Tehnički uslovi

1,2-dikloretan za industrijsku upotrebu. Specifikacije

OKP 24 1222 0100

Datum uvođenja 07/01/87

Ovaj standard primjenjuje se na tehnički 1,2-dikloroetan (etilen dihlorid) koji se koristi u proizvodnji vinil klorida, etilendiamina, farmaceutskih proizvoda i kao otapalo.

Empirijska formula: C 2 H 4 C1 2.

Relativna molekulska masa (prema međunarodnim relativnim težinama 1985.) - 98,96.

Zahtevi ovog standarda, pored zahteva i. 6 tab. 1 za premium proizvod su obavezni.

1. TEHNIČKI ZAHTEVI

1.1. Tehnički 1,2-dihloroetan mora biti proizveden u skladu sa zahtjevima ovog standarda za tehnološke propise odobrene na propisan način.

1.2. Što se tiče fizičkih i hemijskih pokazatelja, tehnički 1,2-dihloroetan mora biti u skladu sa zahtjevima i standardima navedenim u tabeli. 1.

Tabela 1

Službeno izdanje

Nastavak

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.1. 1,2-dikloroetan je visoko zapaljiva tečnost sa tačkom paljenja od 9 ° C i temperaturom samozapaljenja od 413 ° C. Područje paljenja mješavine para 1,2-dikloroetana sa zrakom je 6,2-16% (po volumenu). Prilikom sagorijevanja ispušta otrovne pare.

Maksimalno dozvoljena koncentracija (MPC) para 1,2-dikloroetana u zraku radnog područja je 10 mg / m 3. Klasa opasnosti 2 prema GOST 12.1.005. MPC dihloroetana u atmosferskom zraku: maksimalne jednokratne masene koncentracije nečistoća - 3 mg / m 3, prosječna dnevna masena koncentracija nečistoća - 1 mg / m 3, MPC 1,2 -dikloroetana u vodi rezervoara - 2 mg / dm 3.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

2.3. Proizvodna oprema mora biti zapečaćena. Mjesta za uzorkovanje trebaju biti opremljena lokalnim usisavanjem.

2.4. Svi proizvodni pogoni moraju biti opremljeni dovodna i odvodna ventilacija, dajući sadržaj para dihloroetana unutar trenutne najveće dozvoljene koncentracije. Zidne i stropne obloge ne smiju apsorbirati pare 1,2-dikloroetana.

2.5. Osoblje u proizvodnji mora imati posebnu odjeću i ličnu zaštitnu opremu.

2.6. Kad se zapali 1,2-dikloroetan, ugasite ga mlazom vode ili pjenom.

2.7. Svaki proliveni proizvod po podu treba odmah sakupiti pijeskom ili piljevinom, koje treba ukloniti iz prostorije. Isperite zaprljanu podnu površinu vodom.

2.8. Otpad iz proizvodnje 1,2-dikloroetana termički se neutralizira ili reciklira.

3. PRAVILA PRIHVATANJA

3.1. Tehnički 1,2-dikloroetan se uzima u serijama. Serijom se smatra svaka količina proizvoda koja je ujednačena u pogledu svojih pokazatelja kvalitete, popraćena jednim dokumentom o kvaliteti.

Svaki vagon cisterna od 1,2-dikloroetana uzima se kao serija.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

3.2. Dokument o kvaliteti mora sadržavati:

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, njegov razred;

broj serije;

datum proizvodnje;

broj jedinica pakovanja u seriji;

bruto i neto težina;

rezultate provedenih analiza ili potvrdu usklađenosti kvalitete proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

klasifikacijski kod grupe prema GOST 19433; označavanje ovog standarda.

3.3. Kako bi se potvrdilo da kvaliteta proizvoda zadovoljava zahtjeve ovog standarda, veličina uzorka je 10% bubnjeva, ali ne manje od tri bubnja.

Proizvođaču je dopušteno kontrolirati kvalitetu proizvoda uzorkom iz spremnika komercijalnog proizvoda.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

3.5. Maseni udio 1,2-dikloroetana za proizvod drugog razreda i maseni udio organskih nečistoća određuju se na zahtjev potrošača.

4. METODE ANALIZE

4.1a. Opće upute za analizu - u skladu s GOST 27025.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata sa metrološkim karakteristikama i opreme sa tehničkim karakteristikama koje nisu lošije, kao i reagensi po kvaliteti koja nije niža od onih navedenih u ovom standardu.

Za pripremu kalibracijskih smjesa dopušteno je koristiti tvari koje odgovaraju određenim komponentama, s masenim udjelom glavne tvari od najmanje 95%.

Rezultati analize zaokružuju se na decimalno mjesto navedeno u tablici. 1.

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.1. Odabir uzorka

Spot uzorci iz bačvi uzimaju se staklenom cijevi sa izvučenim krajem, uronjavajući je na dno cijevi. Dužina cijevi treba biti dovoljna za uzorkovanje po cijeloj visini sloja proizvoda.

Tačkasti uzorci iz vagona cisterni uzimaju se iz tri sloja (gornji, srednji i donji) prijenosnim uzorkom metala bilo kojeg dizajna.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

naziv proizvođača; ime proizvoda; oznake ovog standarda; datumi i mjesta uzorkovanja; brojevi serija;

ime osobe koja je prikupila uzorak.

4.3. Određivanje masenog udjela 1,2-dikloroetana i masenih udjela organskih nečistoća

Maseni udio 1,2-dikloroetana određuje se proračunom, oduzimajući od 100% maseni udio organskih nečistoća (ukupno) i vode.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.1. Maseni udio nečistoća u tehničkom 1,2-dikloroetanu određuje se plinsko-tekućinskom hromatografijom.

4.3.2. Aparati i reagensi

Analitički laboratorijski plinski hromatograf s detektorom plamenske ionizacije. Kolonaški plinski hromatografski čelik ili staklo s unutarnjim promjerom od 3 mm, dužine 3 m (prva kolona) i 1 m (druga kolona).

Laboratorijske vage 2. i 3. klase točnosti u skladu s GOST 24104 s najvećom granicom vaganja 200, odnosno 500 g.

Mjerno metalno ravnalo u skladu s GOST 427 s stupnjevanjem od 1 mm.

Povećalo tipa LI prema GOST 25706 s stupnjevanjem od 0,1 mm.

Integrator je elektronski.

Manometar, mjerač vakuuma ili manovakuum u skladu sa GOST 2405, klasa tačnosti 0,6.

Mikrošprica MSh-10 prema TU 2.833.106.

Mućna peć koja zagrijava do temperature od najmanje 650 ° C.

Štoperica

Termometar bilo koje vrste koji omogućuje mjerenje temperature u rasponu od 40 do 70 ° C, od 140 do 210 ° S.

Bilo koji tip termoelementa koji može mjeriti temperature u rasponu od 600 do 700 ° C.

Isparivač po GOST 9147 br. 4 ili 5.

Ormar za sušenje, koji omogućava zagrijavanje na temperaturu od najmanje 200 ° C.

Medicinska staklena štrcaljka prema TU 64-1-378.

Alil klorid prema TU 6-09-3827.

Tehnički aceton prema GOST 2768.

Benzen u skladu sa GOST 5955.

Tehnički vinil klorid prema TU 6-01-14.

Tehnički viniliden klorid prema TU 6-01-19.

Komprimovani vazduh za napajanje instrumenata.

Vodik tehničkog razreda A ili B prema GOST 3022 ili vodik za elektrolizu iz generatora vodika SGS-2.

Nosivi gas: gasoviti helijum, klase A prema TU 51-940 ili gasoviti azot prema GOST 9293, ili gasoviti argon prema GOST 10157.

1.2-Dihlorpropan.

1.2-Dihloroetan za hromatografiju prema TU 6-09-2661.

Dodekan za hromatografiju prema TU 6-09-4518.

Azotna kiselina prema GOST 4461, rastvor sa masenim udjelom od 25%.

Kloridna kiselina prema GOST 3118, razrijeđena 1: 1.

Tehnički metilen klorid prema GOST 9968.

Metil etil keton za kromatografiju prema TU 6-09-782.

Čvrsti nosač: sferohrom 1, sferohrom 2 sa česticama veličine 0,25-0,315 mm ili bilo koji drugi nosač koji omogućava odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od naznačenih čvrstih nosača.

Azotna kiselina srebra, otopina koncentracije 0,1 mol / dm 3 (pripremljena prema GOST 25794.3), zakiseljena otopinom dušične kiseline u omjeru 1: 1.

Rektifikovani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300.

Tehnički trikloretilen prema GOST 9976.

1,1,2-Tehnički trihloroetan prema TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Tetrahloroetan prema TU 6-09-14-21-35.

Tehnički ugljikov tetraklorid prema GOST 4.

Kloroform prema GOST 20015.

Etilen prema GOST 25070.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.3. Priprema za analizu

4.3.3.1. Priprema pakovanja i punjenje kolone

Čvrsti nosač sferohrom-1 kuha se u tikvici sa kondenzatorom pod refluksom u otopini klorovodične kiseline 3-4 sata, zatim se ispire destiliranom vodom do negativne reakcije na ion klora (uzorak s otopinom srebrovog nitrata), suši u pećnici na temperaturi od 150-200 ° C 2-3 sata, kalciniranoj 5-6 sati u peći sa prigušivanjem na temperaturi od 600-650 ° C, ohlađena u eksikatoru i prosijana u frakciji od 0,25- 0,315 mm.

Stacionarna faza primjenjuje se na čvrstu podlogu na sljedeći način. Polietilen glikol 1500, uzet u količini od 12-15% težine nosača za prvu kolonu i 3-5% težine nosača za drugu kolonu, vaga se i otopi u metilen kloridu, acetonu ili kloroformu (rezultati vaganja u gramima se bilježe s točnošću od prve decimale).

Hromatografska kolona se uzastopno ispire acetonom, etilnim alkoholom, eterom i suši.

Čista hromatografska kolona napunjena je pakovanjem u malim porcijama i zapečaćena vibratorom. Rubovi napunjenog stupa prekriveni su metalnom mrežom ili stakloplastikom. Napunjena kolona se instalira u termostat uređaja, bez povezivanja sa detektorom, i čisti se gasom-nosačem 6-8 sati na temperaturi od 140-150 ° C.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.3.1a. Način kalibracije i rad hromatografa

Kalibracija kromatografa i hromatografska analiza provode se pod sljedećim uvjetima:

volumetrijski protok nosivog plina, cm 3 / min ........................ 30

temperatura pećnice u stupcu, ° S ............................ 60

brzina trake s grafikonom, mm / h ..................... 200-600

zapremina ubrizganog uzorka:

tečnost, mm 3 .............................................. 1-6

gas, cm 3 .............................................. 1-5

Tipični hromatogrami uzoraka 1,2-dikloroetana prikazani su na Sl. 1 i 2.

Vrijeme, min 30 20 10 O

1 - etilen; 2 - vinil hlorid; 3 - etil hlorid; 4 - viniliden hlorid; 5 - alil hlorid; 6-trans-1,2-dihlor-etilen; 7 - ugljen -tetraklorid + 1,1 -dihloroetan; 8 - metil etil keton; 9 - metilen hlorid; 10-benzen; 11 - trikloretilen; 12 - kloroform + perkloretilen; 13 - 1,2 -dihlorpropan; 14 - 1,2 -dihloroetan

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.3.3.2. Diplomiranje na hromatografu

Kromatograf se kalibrira pomoću 4-5 kalibracijskih smjesa koje sadrže određene komponente (nečistoće) u koncentracijama bliskim njihovim koncentracijama u proizvodu.

Mješavine za umjeravanje s masenim udjelom analita manjim od 0,1% pripremaju se u dvije faze primjenom metode razrjeđivanja.

Kalibracijske mješavine od plinovitih komponenata pripremaju se volumetrijskom metodom u staklenim posudama kapaciteta 1-5 dm 3, opremljene elastičnom brtvom i dvosmjernim ventilom. Posude su postavljene u zaštitni poklopac.

Posuda se prethodno pročišćava zrakom, zatim evakuira do zaostalog pritiska od 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf / cm 2). Plinovite komponente se u posudu unose medicinskom špricom, dok relativna greška pri mjerenju volumena ne smije prelaziti 7%. "Interni standard" težine oko 0,01 g uvodi se u posudu pomoću mikrošprica. Masa "internog standarda" određena je razlikom vaganjem mikrošprica prije i nakon uvođenja "internog standarda" u posudu. Tokom vaganja, igla mikrošprica se ubacuje u zaptivku koja se koristi za zaptivanje u isparivaču hromatografa. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Posuda sa unesenim komponentama napunjena je vazduhom (ili inertnim gasom ili azotom) do pritiska 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf / cm 2). Dobivena smjesa se drži 30-45 minuta.

Na isti način se razrjeđuje smjesa u drugoj posudi.

Greška u pripremi kalibracijske smjese s zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne smije premašiti 10% u odnosu na zadane koncentracije.

Masa plinovite komponente unesene u posudu (t () u gramima) izračunava se formulom

Щ = pi ■ V t,

gdje je pi gustoća plinovite komponente pri 20 ° C, g / cm 3: vinil klorid - 0,000911; etil hlorid - 0,00088; etilen - 0,001174;

Vj je volumen plinovite komponente unesene u posudu, cm 3.

Kalibracijska mješavina tekućih komponenti priprema se gravimetrijskom metodom u staklenoj posudi kapaciteta 15-50 cm 3, opremljenom brtvom otpornom na agresivno okruženje. Ako posuda nema zatvarač s navojem, brtva je osigurana steznim uređajem koji ne bi trebao ometati umetanje igle mikrošprica u posudu.

U posudu se uzastopno stavlja 10-50 g 1,2-dihloroetana i "interni standard" uzeti u količini od 0,005-0,7% težine 1,2-dikloroetana. Smjesa se miješa, uzima se potreban volumen mikroštrcaljkom najmanje dva puta i ubrizgava u isparivač kromatografa radi provjere hromatografske čistoće 1,2-dikloroetana.

Rezultati svih vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Greška u pripremi kalibracijske smjese sa zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne bi trebala prelaziti 3% u odnosu na date koncentracije.

Dopušteno je pripremati kalibracijske smjese drugim metodama i tehnikama s greškama u njihovoj pripremi koje ne prelaze one navedene u ovom standardu.

Kalibracijski koeficijent (K () izračunava se formulom

gdje m b m) T su mase komponente koje treba odrediti i "interni standard", odnosno uveden u kalibracijsku smjesu, g;

L /, Sj - površine vrhova "internog standarda" i određene komponente, mm 2. Površina vrha izračunava se kao umnožak visine vrha i njegove širine, mjereno na sredini visine, uzimajući u obzir razmjere snimke.

Dopušteno je određivanje površine vrha pomoću elektroničkog integratora.

Površine vrhova određenih komponenti (5)), ako postoje u 1,2-dikloroetanu koji se koristi za pripremu kalibracionih smjesa, izračunavaju se prema formuli

gdje su A /, S (su površine vrhova određene komponente na hromatogramima kalibracijske smjese

originalni 1,2-dihloroetan, mm 2;

S ir - područja vrhova "internog standarda" na hromatogramima kalibracijske smjese i

polazeći 1,2-dikloroetan, mm 2.

U nedostatku određenih komponenti u originalnom 1,2-dikloroetanu, uzeti S t = L /.

Kalibracijski koeficijent svake komponente određen je kao aritmetička sredina rezultata svih određivanja, izračunata na drugu decimalu.

Faktor kalibracije trans-1,2-dikloretilena uzima se za jednak kalibracionom faktoru viniliden hlorida.

Kalibracijski koeficijenti provjeravaju se pri promjeni sorbenta u stupovima i promjeni uvjeta kromatografskog određivanja.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.4. Analiza

Pripremljena smjesa se miješa, uzima se potrebna zapremina i naizmjenično uvodi u isparivače prve i druge hromatografske kolone i kromatografira pod uslovima navedenim u stavu 4.3.3.2.

4.3.5. Obrada rezultata

Maseni udio svake nečistoće (A)) u postocima izračunava se formulom

K t ■ Si ■ od Zt ■ 100 1 S 3T m

gdje je K t kalibracijski koeficijent nečistoće koju treba odrediti;

Sj - površina vrha nečistoće koju treba odrediti, mm 2; t et je masa uzorka "internog standarda", g;

L ",., Je područje vrha" internog standarda ", mm 2; t je masa 1,2-dikloroetana uzeta za analizu, g.

Maseni udio 1,2-dikloroetana (X) u postocima izračunat je formulom

X = 100 - (U + A in),

gdje je Xj zbroj masenih udjela svih utvrđenih nečistoća,%;

X in - maseni udio vode,%, određen kako je naznačeno u i. 4.6.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata analize pri određivanju viniliden-hlorida ± 0,0006%, 1,2-dihlorpropana ± 0,001%; alil hlorid ± 0,0002%, 1,2-dihloroetan ± 0,003%; + 0,11, + 0,2% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, s razinom pouzdanosti P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3a. Određivanje masenog udjela 1,2-dikloroetana i masenih udjela organskih nečistoća

Maseni udio 1,2-dikloroetana izračunat je pomoću i. 4.3.

Maseni udjeli organskih nečistoća određuju se plinsko-tekućinskom hromatografijom na jednoj koloni pomoću linearnog načina programiranja temperature.

4.3a. 1. Uređaji i reagensi

Oprema i reagensi - prema i. 4.3.2 sa sljedećim dodacima:

Kolona sa gasnim hromatografskim čelikom ili staklom unutrašnjeg prečnika 3 mm, dužine 3 m.

Čvrsti nosač: kromaton N-AW-DMCS s veličinom čestica 0,20-0,25 mm ili 0,25-0,315 mm ili bilo koji drugi nosač sa silaniziranom površinom, koji osigurava odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od naveden čvrsti nosač.

Stacionarna tečna faza: silicijum -tečna PFMS -4 prema GOST 15866, adsorbujući organomineralni cezijum - CPM (CS - CPM) prema TU 88 Ukrajinski SSR 191-030.

Heksil klorid prema TU 6-09-311.

Tehnički perkloretilen prema TU 6-01-956.

Pentahloroetan.

4.3a.2. Priprema za analizu

4.3a.2.1. Priprema pakovanja i punjenje kolone

Čvrsti nosivi kromaton N-AW-DMCS prosijava se metalnim sitima i sakuplja potrebna frakcija.

Izvagati 9-10 g kromatona N-AW-DMCS, PFMS-4 i adsorbenta CS-CPM, uzetih u količini od 5, odnosno 10 težinskih postotaka čvrstog nosača. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do druge decimale.

Adsorbent CS-CPM se stavi u čašu za vaganje i doda se 10-15 cm3 benzena. Dobivena suspenzija se drži 3-5 sati u poklopcu. PFMS-4 se otopi u 10-15 cm3 kloroforma, u rezultirajuću otopinu doda se suspenzija adsorbenta u benzenu. Smjesa se zatim dodaje uz neprestano miješanje u čvrstu podlogu stavljenu u posudu za isparavanje i navlaženu benzenom.

Isparivanje otapala, sušenje ambalaže, punjenje hromatografske kolone ambalažom i njeno stabiliziranje u protoku nosećeg plina provode se uz i. 4.3.3.1.

Instalacija, puštanje u rad i izlaz kromatografa u način rada vrši se u skladu s uputama priloženim na uređaj.

4.3a.2.2. Režim kalibracije i rad hromatografa Kalibracija i hromatografska analiza hromatografa

se izvodi pod sledećim uslovima:

volumetrijski protok gasa-nosioca, cm 3 / min ........................ 18-20

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vodonika ........... 1: 1

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vazduha ............ 1:10

početna temperatura stubne peći (7 N), ° S:

u trenutku unošenja uzorka u isparivač (t H i) ........................ 25-30

5-6 minuta nakon uvođenja uzorka u isparivač (7 *?) ................ 60

brzinu zagrijavanja stupastog termostata (u vrijeme pokretanja

registracija 1,2-dikloroetana), ° S / min ........................... 2-5

konačna temperatura stubne peći, ° S ..................... 110

temperatura termostata detektora, ° S ............................ 150

temperatura isparivača, ° S ................................... 150-190

brzina kretanja trake s grafikonom, mm / h ..................... 260

zapremina injektiranog uzorka, mm 3 ........................................... 1

skala hromatogramskog snimanja, A .............................. 50 - 10 12 - 10 * 10 10

Ohm .............................. 1 10 8 - 16 10 8

Dozvoljeno je mijenjati specificirane radne uvjete hromatografa (vidi i. 4.3.3.1a). Tipičan hromatogram uzorka 1,2-dikloroetana prikazan je na Sl. 3.

Tipičan hromatogram 1,2-dikloroetana

I je etilen; 2 - vinil hlorid; 3 - etil hlorid; 4 - trans -1,2 dihloroetilen; 5- viniliden hlorid; 6 - alil hlorid; 7 - ugljen -tetraklorid; 8-kloroform + 1,1-dihloroetan; 9 - trikloretilen; 10 - metilen hlorid;

II - benzen; 12 - perkloretilen; 13 - 1,2 -dihlorpropan; 14 - heksil hlorid; 15 - 1,2 -dihloroetan; 16 - pentakloroetan; 17- 1,1,2-trihloroetan; 18- 1,1,2,2-tetrakloroetan

4.3a.2.3. Diplomiranje na hromatografu

Maseni udio organskih nečistoća određuje se metodom "internog standarda". Heksil klorid se koristi kao "interna referenca". Hromatograf je kalibriran prema točki 4.3.3.2.

4.3a.3 Analiza

Smjesa se promiješa, potreban volumen otopine za analizu se uzme mikrošpricom i ubrizga u isparivač na kromatografu.

4.3a.4. Obrada rezultata

Obrada rezultata vrši se prema i. 4.3.5.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje, koje je jednako 0,0005% u određivanju viniliden klorida i 1,2-dikloropropana, 0,0003% alil klorida, zbir organskih nečistoća - 0,015%, 0,05% i 0,18% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, s razinom pouzdanosti P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata analize pri određivanju viniliden klorida je ± 0,0004%, 1,2 -dikloropropana - ± 0,0005%, alil klorida - ± 0,0003%, 1,2 -dikloroetana - + 0,008%, ± 0, 05% , ± 0,15% za proizvode najvišeg, prvog i drugog razreda, s razinom pouzdanosti P = 0,95.

U slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete proizvoda, utvrđivanje se vrši prema metodi i. 4.3.

4.3a, -4.3a. 4. (Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.4. Određivanje temperaturnih granica destilacije

Granice temperature destilacije određuju se prema GOST 18995.7 u aparatima sa nagnutim staklenim kondenzatorom.

Krajnja temperatura destilacije bilježi se u trenutku kada je 94 cm3 destilata u prijemniku.

4.5. Određivanje kromatičnosti

Boja se određuje prema GOST 14871 vizualno na ljestvici platina-kobalt.

Za analizu u kolorimetrijskoj epruveti sa ravnim dnom sa začepljenim čepom od bezbojnog stakla prema GOST 21400, promjera 20 mm, visine 350 mm i bezbojne oznake na udaljenosti od 150 mm iz baze, izlijte analizirani proizvod do oznake i uporedite njegovu boju sa bojom ljestvice boja ... Cijevi se gledaju duž okomite osi na bijeloj podlozi. Dopuštena je upotreba cilindara za hidrometre u skladu s GOST 18481.

Dopuštena je apsolutna ukupna greška rezultata određivanja ± 2 Hazen jedinica na nivou pouzdanosti P = 0,95.

4.6. Određivanje masenog udjela vode

Maseni udio vode određuje se prema GOST 14870 s Fisherovim reagensom ili prema GOST 24614.

U slučaju neslaganja u ocjeni kvalitete proizvoda, određivanje se vrši u skladu s GOST 14870 elektrometrijskim titriranjem.

4.4.-4.6. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.7. Određivanje masenog udjela kiselina ili lužina

4.7.1 Aparati, reagensi, rastvori

Bireta prema NTD -u kapaciteta 25 ili 10 cm 3 s stupnjevanjem od 0,05 cm 3.

Pipeta prema NTD -u kapaciteta 50 cm 3.

Cilindar prema GOST 1770 zapremine 50 cm 3.

Štoperica

Laboratorijsko stakleno posuđe prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709; prije upotrebe neutralizirati miješanim indikatorom (dodati 1 cm 3 mješovite otopine indikatora u 100 cm 3 vode).

Kalijev hidroksid, alkoholna otopina koncentracije c (KOH) = 0,01 mol / dm 3; pripremiti i postaviti korekcijski faktor u skladu s GOST 25794.3.

Kloridna kiselina, rastvor koncentracije c (HC1) = 0,01 mol / dm 3; pripremiti i postaviti korekcijski faktor u skladu s GOST 25794.1.

Natrijev hidroksid, rastvor koncentracije c (NaOH = 0,01 mol / dm 3); pripremiti i postaviti korekcijski faktor u skladu s GOST 25794.1.

Mješoviti indikator (metil crveno i bromkrezol zeleno); pripremljeno u skladu sa GOST 4919.1.

Fenolftalein (indikator), rastvor masene koncentracije 0,01 g / cm 3; pripremljeno u skladu sa GOST 4919.1.

4.7.2. Analiza

Dodajte 4-5 kapi mješovitog indikatora u tikvicu s vodenim ekstraktom i titrirajte s rastvorom natrijum hidroksida sve dok ružičasta boja rastvora ne postane zelena ili sa rastvorom hlorovodonične kiseline dok zelena boja rastvora ne postane ružičasta.

Dopušteno je odrediti maseni udio kiselina bez prethodne ekstrakcije. U tom se slučaju uzme pipetom 50 cm 3 analiziranog proizvoda i 50 cm3 alkohola, dodaju se 3-4 kapi otopine fenolftaleina i titriraju otopinom kalijevog hidroksida dok se ne pojavi blago izbrazdana boja, postojana na 30 s.

Paralelno se provodi kontrolni eksperiment. Za to se u bocu stavi 50 cm3 alkohola, dodaju se 3-4 kapi otopine fenolftaleina i titriraju kao analizirani uzorak.

4.7.3. Maseni udio kiselina u smislu HC1 (X 2) u postocima izračunava se formulom

V 0.0003646 ■ 100 Xl ~ 50 1.253

(V- Gr ■ 0.0003646 ■ 100 Xl ~ 50 ■ 1.253 '

gdje je V volumen otopine natrijevog hidroksida (1) ili kalijevog hidroksida (2) s koncentracijom od točno 0,01 mol / dm 3, potrošenog za titraciju analiziranog uzorka, cm 3;

Vi je volumen otopine kalijevog hidroksida koncentracije točno 0,01 mol / dm 3, potrošen za titraciju 50 cm3 alkohola, cm 3;

0,0003646 - masa hlorovodonika koja odgovara 1 cm 3 rastvora natrijum hidroksida ili kalijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,01 mol / dm 3, g;

Maseni udio lužina u smislu NH 3 (X)) u postocima izračunava se formulom

V ■ 0.0001703 ■ 100 ^ 2 “50 1.253

gdje je V volumen otopine klorovodične kiseline koncentracije točno 0,01 mol / dm 3, potrošen za titraciju analiziranog uzorka, cm 3;

0,0001703 je masa amonijaka koja odgovara 1 cm 3 otopine klorovodične kiseline s koncentracijom od točno 0,01 mol / dm 3, g;

50 - zapremina analiziranog uzorka, cm 3;

1,253-gustoće 1,2-dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela kiselina i lužina, određivanje se vrši ekstrakcijom. 4.7.1-4.7.3 (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.8. Određivanje masenog udjela nehlapljivih ostataka

4.8.1. Maseni udio nehlapnih ostataka određuje se prema GOST 27026, koristeći platinastu čašu prema GOST 6563 ili kvarcnu zdjelu prema GOST 19908. U tom slučaju zapremine analiziranih uzoraka su 400 cm 3 za vrhunski proizvod ili 100 cm 3 za proizvode prvog i drugog razreda, mjereno cilindrom prema GOST 1770 kapaciteta 500 cm 3 i pipetom prema NTD kapaciteta 100 cm 3. Isparavanje proizvoda vrši se u nekoliko faza.

Masa ostataka određuje se vaganjem pomoću laboratorijske vage opće namjene 2. razreda točnosti prema GOST 24104 s maksimalnom granicom vaganja od 200 g.

4.8.2. Obrada rezultata

Maseni udio nehlapnih ostataka (krvni tlak u postocima određen je formulom

v t ■ 100 ^ 3 = V- 1.253 '

gdje je m masa ostatka nakon isparavanja, g;

V je volumen analiziranog uzorka, cm 3;

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja je ± 0,0001% za proizvode ekstra i drugog razreda i ± 0,0006% za proizvod prvog razreda s razinom pouzdanosti P = 0,95.

Ostatak se čuva radi određivanja masenog udjela željeza.

4.9. Određivanje masenog udjela željeza

4.9.1. Maseni udio željeza određuje se prema GOST 10555 sulfosalicilnom i 2,2 "-dipirilnom metodom. U tom slučaju, ostatak dobiven prema točki 4.8. Otopi se u 2 cm 3 klorovodične kiseline s masenim udjelom od 25% Dobivena otopina se kvantitativno prenese u odmjernu tikvicu (GOST 1770) kapaciteta 100 cm 3, dovede volumen otopine do oznake s vodom i pomiješa (otopina A).

Prilikom određivanja masenog udjela željeza metodom 2,2 / -dipiridil, 1 cm 3 otopine A za vrhunski proizvod ili 5 cm 3 za proizvod prvog razreda stavlja se u odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zapremina otopine se vodom dovodi do 40 cm 3, a zatim se određuje prema GOST 10555.

4.9.2. Obrada rezultata

t ■ 100 ■ 100

L4 ~ V x ■ 1.253-1000 ■ V 2 '

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3;

Vy je volumen uzorka uzetog za analizu od strane i. 4,8, cm 3;

V 2 je zapremina otopine A uzeta za analizu, cm 3.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja je ± 0,00004% za sulfosalicilnu metodu i ± 0,00008% za 2,2 "-d i p i rid ili l oko te metode na nivou pouzdanosti P = 0,95.

U slučaju neslaganja u procjeni masenog udjela željeza, određivanje se vrši sulfosalicilnom metodom.

Dozvoljeno je određivanje metodom 1,10-fenantrolina (vidi Dodatak).

4.8, 4.9. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5. PAKOVANJE, OZNAČAVANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

Na zahtjev potrošača, 1,2-dikloroetan isporučen za izvoz sipa se u vagone cisterne od nehrđajućeg čelika.

Ambalaža od 1,2-dikloroetana mora biti u skladu sa zahtjevima GOST 26319.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5.2. Stupanj (nivo) napunjenosti spremnika i bačvi izračunava se uzimajući u obzir nosivost (kapacitet) i volumetrijsko širenje proizvoda s mogućom temperaturnom razlikom duž rute.

5.3. Analizu ostataka potrebno je izvršiti prije punjenja gornjeg odvodnog rezervoara

1,2-dihloroetan za usklađenost sa zahtevima ovog standarda. Ako rezultati analize ostataka zadovoljavaju zahtjeve ovog standarda, tada se spremnik napuni 1,2-dikloroetanom, ako nije, ostatak se ukloni, spremnik se opere, pari i osuši.

5.4. Otvori za punjenje rezervoara i grlo cijevi trebaju biti zapečaćeni paranitom ili drugim brtvama otpornim na 1,2-dikloroetan.

5.5. Natpisi i znakovi na kotlovima željezničkih cisterni moraju se primjenjivati u skladu s pravilima za prijevoz robe koja su na snazi u željezničkom transportu.

5.6. Oznaka koja označava zapakirani proizvod mora sadržavati:

zaštitni znak i naziv proizvođača;

naziv proizvoda (tehnički 1,2-dihloroetan (etilen dihlorid)), razred;

broj serije i datum proizvodnje;

bruto i neto težina;

označavanje ovog standarda.

Transportne oznake - prema GOST 14192.

Kontejner je označen znakom opasnosti prema GOST 19433 (klasa 3, potklasa 3.2, crtež 3 glavni i crtež 6a dodatni, klasifikacijski kod 3222) i serijskim brojem UN 1184.

5.5, 5.6. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5.7. Bačve s 1,2-dikloroetanom prevoze se u pokrivenim željezničkim vagonima vagonom ili u malim pošiljkama, automobilima, skladištima brodova, u skladu s pravilima za prijevoz opasnih materija koja vrijede za ovu vrstu prijevoza.

5.8. 1,2 -dikloroetan u bačvama kapaciteta 100 dm 3 transportuje se u zapakovanom obliku prema GOST 26663 i GOST 24597 na paletama u skladu sa GOST 9078. Težina pakovanja - ne više od 1 tone. Sredstva za pričvršćivanje paketa - u u skladu sa GOST 21650.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

5.9. 1,2-dikloroetan skladišti se u hermetički zatvorenim čeličnim posudama ili bačvama u neogrevanim skladištima.

6. JAMSTVA PROIZVOĐAČA

6.1. Proizvođač garantuje usaglašenost 1,2-dihloroetana sa zahtevima ovog standarda, u skladu sa uslovima transporta i skladištenja.

6.2. Garantovani rok trajanja je tri meseca od datuma proizvodnje.

ODREĐIVANJE MASNOG DIJELA ŽELJEZA 1 U-FENANTROLINSKOM METODOM

1. Aparati, reagensi, rastvori

Laboratorijske vage prema GOST 24104 2. klase tačnosti s maksimalnom granicom vaganja od 200 g.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Hidroksilamin hidroklorid, rastvor sa masenim udjelom od 10%; pripremljeno u skladu sa GOST 4517.

Jednostruki kalijum ftalat (KNS 8 N 4 0 4), rastvor masene koncentracije 0,04 g / cm 3; pripremljeno na sljedeći način: 40 g mono-supstituiranog kalijevog ftalata stavi se u odmjernu tikvicu kapaciteta 1000 cm 3, doda 500 cm 3 vode, dovede volumen otopine do oznake s alkoholom i promiješa.

Tikvice prema GOST 1770 kapaciteta 1000 i 100 cm 3.

Pipete prema NTD.

Rektifikovani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300 najvišeg kvaliteta.

Fotoelektrični kolorimetar ili spektrofotometar koji omogućuje mjerenja u vidljivom području spektra.

Cilindar prema GOST 1770 zapremine 500 cm 3.

1,10-fenantrolin (Ci 2 H 8 N 2 ■ H 2 0), rastvor masene koncentracije od 0,003 g / cm 3, priprema se na sledeći način: 3 g 1,10-fenantrolina stavlja se u mernu tikvicu zapremine 1000 cm 3, zapremina rastvora se podešava alkoholom do oznake i pomeša.

2. Konstrukcija kalibracijskog grafikona

Za pripremu referentnih rješenja, rješenja koja sadrže 0,005; 0.010; 0.020; 0.030; 0,040 i 0,050 mg gvožđa. U sve tikvice dodati 5 cm 3 rastvora hidroksilamin hidroklorida, mono-supstituisanog kalijum ftalata i 1,10-fenantrolina, donijeti volumen rastvora do oznake sa alkoholom i miješati. Istovremeno pripremite kontrolnu otopinu koja sadrži sve reagense i ne sadrži željezo.

Nakon 15 minuta, optička gustoća referentnih otopina se mjeri u odnosu na kontrolnu otopinu u kivetama sa 50 mm slojem koji upija svjetlost na valnoj duljini od 525 nm.

Na temelju dobivenih podataka iscrtava se kalibracijski grafikon za ovisnost optičke gustoće o masi željeza u miligramima.

3. Analiza

U odmjernu tikvicu kapaciteta 100 cm 3 pomoću pipete stavite 5 cm 3 analiziranog proizvoda, dodajte 5 cm 3 otopina hidroksilamin hidroklorida, jednosupstituiranog kalijevog ftalata, 1,10-fenantrolina, donesite volumen otopine do oznake alkoholom i promiješajte.

Istovremeno pripremite kontrolnu otopinu koja sadrži 5 cm 3 otopina hidroksilamin hidroklorida, jednosupstituiranog kalijevog ftalata i analiziranog 1,2-dikloroetana. Zatim izmjerite optičku gustoću, kako je naznačeno u i. 2 ovog dodatka.

Prema dobivenoj vrijednosti optičke gustoće, pomoću kalibracijskog grafikona, pronađite masu željeza u miligramima u analiziranoj otopini.

4. Obrada rezultata

Maseni udio željeza (X 4) u postocima izračunava se formulom

^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’

gdje je m masa željeza pronađena na kalibracijskom grafikonu, mg;

5 - zapremina uzorka uzeta za analizu, cm;

1.253 - gustoća 1,2 -dikloroetana na 20 ° C, g / cm 3.

Kao rezultat analize uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja, čija apsolutna razlika ne prelazi dopušteni odstupanje od 0,00015% s razinom pouzdanosti P = 0,95.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata određivanja je ± 0,0001% na nivou pouzdanosti P = 0,95.

PRIMJENA. (Dodatno uveden, Amandman br. 1).

INFORMACIONI PODACI

1. RAZVOJENO I UVODJENO od strane Ministarstva hemijske industrije

2. ODOBRENO I STVARANO NA SNAGU Uredbom Državnog komiteta za standarde SSSR -a od 30.06.1866. Br. 1969

3. ZAMJENA GOST 1942-74

4. REFERENČNI REGULATORNI I TEHNIČKI DOKUMENTI

			Broj stavke, podstavka, aplikacija
		GOST 19433-88
GOST 12.1.005-88		GOST 19908-90
		GOST 20015-88
GOST 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, aplikacija	GOST 21400-75
GOST 2405-88		GOST 21650-76
GOST 2517-85		GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, primjena
GOST 2768-84		GOST 24597-81
GOST 3022-80		GOST 24614-81
GOST 3118-77		GOST 25070-87
GOST 4212-76	Aplikacija	GOST 25336-82
GOST 4461-77		GOST 25706-83
GOST 4517-87	Aplikacija	GOST 25794.1-83
GOST 4919.1-77		GOST 25794.3-83
GOST 5955-75		GOST 26319-84
GOST 6563-75		GOST 26663-85
GOST 6709-72	4.3.2, 4.7.1, primjena	GOST 27025-86
GOST 9078-84		GOST 27026-86
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-94		TU 6-01-956-86
GOST 10157-79		TU 6-01-1130-82
GOST 10555-75		TU 6-09-14-21-35-83
GOST 14192-96		TU 6-09-311-76
GOST 13950-91		TU 6-09-782-76
GOST 14870-77		TU 6-09-2661-78
GOST 14871-76		TU 6-09-3827-74
GOST 15866-70		TU 6-09-4518-77
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, primjena
GOST 18481-81		TU 64-1-378-83
GOST 18995.7-73		TU 88 Ukrajinska SSR 191-030-88

5. Ograničenje roka važenja ukinuto je Uredbom Državnog standarda SSSR -a od 26. decembra 1991. br. 2136

6. IZDANJE (jul 2001) sa Amandmanom br. 1, odobrenim u decembru 1991 (IUS 4-92)

Urednik M.I. Makashova Tehnički urednik L.A. Guseva Lektor N.L. Rybalko Izgled računara A.N. Zolotareva

Ed. osobama. 02354 od 14. jula 2000. godine. Potpisano za štampanje 09.08.2001. Usluga l. 1.86. Akademska i izdavačka kuća 1.65.

Tiraž 70 primjeraka. Od 1790. Zak. 281.

Izdavačka kuća IPK standarda, 107076, Moskva, Kolodezny per., 14. Slovo i štampano u Izdavačkoj kući IPK standardi

INTERSTATE STANDARD

1,2-DIKLOROETAN TEHNIČKI

TEHNIČKI USLOVI

IPK STANDARDI OBJAVLJIVANJA
Moskva

INTERSTATE STANDARD

Datum uvođenja 01.07.87

Ovaj standard primjenjuje se na tehnički 1,2-dikloroetan (etilen dihlorid) koji se koristi u proizvodnji vinil klorida, etilendiamina, farmaceutskih proizvodalijekovi i kao otapalo.

Empirijska formula: C 2 H 4 C l 2.

Relativna molekulska masa (prema međunarodnim relativnim težinama 1985.) - 98,96.

Zahtevi ovog standarda, osim zahteva klauzule 6 tabele. za vrhunski proizvod su obavezni.

1. TEHNIČKI ZAHTEVI

1.1. Tehnički 1,2-dihloroetan mora biti proizveden u skladu sa zahtjevima ovog standarda za tehnološke propise odobrene na propisan način.

1.2. Što se tiče fizičkih i hemijskih pokazatelja, tehnički 1,2-dihloroetan mora biti u skladu sa zahtjevima i standardima navedenim u tabeli. ...

Tabela 1

	Ocijenite sortu
	viši OKP	prvi OKP	drugi OKP

1. Maseni udio 1,2-dikloroetana,%, ne manji
2. Maseni udio organskih nečistoća,%, ne više:
viniliden hlorid
1,2-dihlorpropan
alil hlorid
3. Temperaturne granice destilacije (pri 101,33 kPa), ° S:
početak destilacije

kraj destilacije

4. Hromatičnost (prema Hazen-u) na skali platina-kobalt više nema
5. Maseni udio vode,%, ne više
6. Maseni udio:
kiseline u smislu NSl,%, ne više
lužine u smislu NH 3,%, ne više
7. Maseni udio nehlapnih ostataka,%, ne više
8. Maseni udio željeza,%, ne više

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

2. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

2.3. Proizvodna oprema mora biti zapečaćena. Mjesta za uzorkovanje trebaju biti opremljena lokalnim usisavanjem.

2.4. Svi proizvodni pogoni moraju biti opremljeni dovodnom i odvodnom ventilacijom, koja osigurava sadržaj para dihloroetana unutar trenutne najveće dozvoljene koncentracije. Zidne i stropne obloge ne smiju apsorbirati pare 1,2-dikloroetana.

2.5. Osoblje u proizvodnji mora imati posebnu odjeću i ličnu zaštitnu opremu.

2.6. Ako se zapali 1,2-dikloroetan, ugasite mlazom vode ili pjenom.

2.7. Svaki proliveni proizvod po podu treba odmah sakupiti pijeskom ili piljevinom, koje treba ukloniti iz prostorije. Isperite zaprljanu podnu površinu vodom.

2.8. Otpad iz proizvodnje 1,2-dikloroetana termički se neutralizira ili reciklira.

3. PRAVILA PRIHVATANJA

3.1. Tehnički 1,2-dikloroetan se uzima u serijama. Serijom se smatra svaka količina proizvoda koja je ujednačena u pogledu svojih pokazatelja kvalitete, popraćena jednim dokumentom o kvaliteti.

Svaki vagon cisterna od 1,2-dikloroetana uzima se kao serija.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

naziv proizvođača i njegov zaštitni znak;

naziv proizvoda, njegov razred;

broj serije;

datum proizvodnje;

broj jedinica pakovanja u seriji;

bruto i neto težina;

rezultate provedenih analiza ili potvrdu usklađenosti kvalitete proizvoda sa zahtjevima ovog standarda;

klasifikacijski kod grupe prema GOST 19433;

3.3. Kako bi se potvrdilo da kvaliteta proizvoda zadovoljava zahtjeve ovog standarda, veličina uzorka je 10% bubnjeva, ali ne manje od tri bubnja.

Proizvođaču je dopušteno kontrolirati kvalitetu proizvoda uzorkom iz spremnika komercijalnog proizvoda.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

3.5. Maseni udio 1,2-dikloroetana za proizvod drugog razreda i maseni udio organskih nečistoća određuju se na zahtjev potrošača.

4. METODE ANALIZE

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

4.1. Odabir uzorka

Spot uzorci iz bačvi uzimaju se staklenom cijevi sa izvučenim krajem, uronjavajući je na dno cijevi. Dužina cijevi treba biti dovoljna za uzorkovanje po cijeloj visini sloja proizvoda.

Tačkasti uzorci iz vagona cisterni uzimaju se iz tri sloja (gornji, srednji i donji) prijenosnim uzorkom metala bilo kojeg dizajna.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

naziv proizvođača;

ime proizvoda;

oznake ovog standarda;

datumi i mjesta uzorkovanja;

brojevi serija;

ime osobe koja je prikupila uzorak.

Maseni udio 1,2-dikloroetana određuje se proračunom, oduzimajući od 100% maseni udio organskih nečistoća (ukupno) i vode.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.1. Maseni udio nečistoća u tehničkom 1,2-dikloroetanu određuje se plinsko-tekućinskom hromatografijom.

Analitički laboratorijski plinski hromatograf s detektorom plamenske ionizacije.

Kolonaški plinski hromatografski čelik ili staklo s unutarnjim promjerom od 3 mm, dužine 3 m (prva kolona) i 1 m (druga kolona).

Laboratorijske vage 2. i 3. klase točnosti u skladu s GOST 24104 s najvećom granicom vaganja 200, odnosno 500 g.

Mjerno metalno ravnalo u skladu s GOST 427 s stupnjevanjem od 1 mm.

Štoperica

Termometar bilo koje vrste koji omogućuje mjerenje temperature u rasponu od 40 do 70 ° C, od 140 do 210° C.

Bilo koji tip termoelementa koji može mjeriti temperature u rasponu od 600 do 700 ° C.

Isparivač po GOST 9147 br. 4 ili 5.

Ormar za sušenje, koji omogućava zagrijavanje na temperaturu od najmanje 200 ° C.

Medicinska staklena štrcaljka prema TU 64-1-378.

Alil klorid prema TU 6-09-3827.

Tehnički aceton prema GOST 2768.

Tehnički vinil klorid prema TU 6-01-14.

Tehnički viniliden klorid prema TU 6-01-19.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Komprimovani vazduh za napajanje instrumenata.

Vodik tehničkog razreda A ili B prema GOST 3022 ili vodik za elektrolizu iz generatora vodika SGS-2.

Nosivi gas: gasoviti helijum, klase A prema TU 51-940 ili gasoviti azot prema GOST 9293, ili gasoviti argon prema GOST 10157.

1,2-dihlorpropan.

1,2-dikloroetan za hromatografiju prema TU 6-09-2661.

Dodekan za hromatografiju prema TU 6-09-4518.

Metil etil keton za kromatografiju prema TU 6-09-782.

Azotna kiselina srebra, otopina koncentracije 0,1 mol / dm 3 (pripremljena prema GOST 25794.3), zakiseljena otopinom dušične kiseline u omjeru 1: 1.

GOST 18300.

Tehnički trikloretilen prema GOST 9976.

1,1,2-trihloroetan tehnički prema TU 6-01-1130.

1,1,2,2-tetrakloroetan prema TU 6-09-14-21-35.

Tehnički ugljikov tetraklorid prema GOST 4.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.3. Priprema za analizu

Hromatografska kolona se uzastopno ispire acetonom, etilnim alkoholom, eterom i suši.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

Kalibracija kromatografa i hromatografska analiza provode se pod sljedećim uvjetima:

volumetrijski protok nosivog gasa, cm 3 / min ....................................... ..... trideset

temperatura pećnice u stupcu, ° S ............................................ ......... 60

brzina trake s grafikonom, mm / h ..................................... 200 - 600

zapremina ubrizganog uzorka:

tečnost, mm 3 .............................................. ................................................ 1 - 6

gas, cm 3 .............................................. ................................................. 1 - 5

Tipični hromatogrami uzoraka 1,2-dikloroetana prikazani su na Sl. i.

1 - 1,2-dihloroetan; 2 - 1,1,2-trihloroetan; 3 - dodekan; 4 - 1,1,2,2-tetrakloroetan

Dovraga. 2

(Dodatno uveden, Amandman br. 1).

Kromatograf se kalibrira pomoću 4-5 kalibracijskih smjesa koje sadrže određene komponente (nečistoće) u koncentracijama bliskim njihovim koncentracijama u proizvodu.

Mješavine za umjeravanje s masenim udjelom analita manjim od 0,1% pripremaju se u dvije faze primjenom metode razrjeđivanja.

Posuda sa unesenim komponentama napunjena je vazduhom (ili inertnim gasom ili azotom) do pritiska 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). Dobivena smjesa se drži 30 - 45 minuta.

Na isti način se razrjeđuje smjesa u drugoj posudi.

Greška u pripremi kalibracijske smjese s zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne smije premašiti 10% u odnosu na zadane koncentracije.

Masa plinovite komponente unesene u posudu, ( T i ) u gramima izračunava se po formuli

m i = pi V i,

gdje pi- gustoća plinovite komponente pri 20 ° C, g / cm 3: vinil klorid - 0,000911; etil hlorid - 0,00088; etilen - 0,001174;

V i -zapremina plinovite komponente unesene u posudu, cm 3.

Rezultati svih vaganja u gramima bilježe se do četvrtog decimalnog mjesta.

Greška u pripremi kalibracijske smjese sa zadanom koncentracijom komponente (ili standarda) ne bi trebala prelaziti 3% u odnosu na date koncentracije.

Dopušteno je pripremati kalibracijske smjese drugim metodama i tehnikama s greškama u njihovoj pripremi koje ne prelaze one navedene u ovom standardu.

Koeficijent kalibracije (K i ) izračunati po formuli

gdje T i, t ovo - masa komponente koju treba odrediti i "interni standard", odnosno uveden u kalibracijsku smjesu, g;

S ovo , S i -površine vrhova "internog standarda" i komponente koju treba odrediti, mm 2.

Površina vrha izračunava se kao umnožak visine vrha i njegove širine, mjereno na sredini visine, uzimajući u obzir razmjere snimke.

Dopušteno je određivanje površine vrha pomoću elektroničkog integratora.

Površine vrhova određenih komponenti (S i ) ako su prisutni u 1,2-dikloroetanu koji se koristi za pripremu kalibracijskih smjesa, oni se izračunavaju prema formuli

gdje, - površine vrhova određene komponente na hromatogramima kalibracione smeše, odnosno početnog 1,2-dihloroetana, mm 2;

, - područja vrhova "internog standarda" na hromatogramima kalibracijske smjese, odnosno početnog 1,2-dikloroetana, mm 2.

U nedostatku određenih komponenti u originalnom 1,2-dikloroetanu, uzmiteS i = S i 2 .

Kalibracijski koeficijent svake komponente određen je kao aritmetička sredina rezultata svih određivanja, izračunata na drugu decimalu.

Koeficijent kalibracije trans-1,2-dikloroetilen uzima se jednak kalibracionom koeficijentu viniliden-hlorida.

Kalibracijski koeficijenti provjeravaju se pri promjeni sorbenta u stupovima i promjeni uvjeta kromatografskog određivanja.

(Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3.4. Analiza

Pripremljena smjesa se miješa, uzima se potrebna zapremina i naizmjenično uvodi u isparivače prve i druge hromatografske kolone i kromatografira pod uslovima navedenim u str.

Maseni udio svake nečistoće (X i)

gdje K i -kalibracijski koeficijent utvrđene nečistoće;

S i -površina vrha određene nečistoće, mm 2;

T ovo - težina uzorka "internog standarda", g;

S ovo - područje vrha "internog standarda", mm 2;

T -masa 1,2-dikloroetana uzeta za analizu, g.

Maseni udio 1,2-dikloroetana (X) kao postotak, izračunat po formuli

NS= 100 - (S X i + NS v),

gdje X i -zbroj masenih udjela svih utvrđenih nečistoća,%;

NS v - maseni udio vode,%, određen kako je navedeno na str.

Dopuštena apsolutna ukupna greška rezultata analize pri određivanju viniliden klorida± 0,0006%, 1,2-dihlorpropan± 0,001%; alil hlorid± 0,0002%, 1,2-dihloroetan± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% za premiju, prvi i drugi razred, na nivou povjerenja P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Izmijenjeno izdanje, Izmjena br. 1).

4.3a. Određivanje masenog udjela 1,2-dikloroetana i masenih udjela organskih nečistoća

Maseni udio 1,2-dikloroetana određuje se proračunom prema p.

Maseni udjeli organskih nečistoća određuju se plinsko-tekućinskom hromatografijom na jednoj koloni pomoću linearnog načina programiranja temperature.

Oprema i reagensi - prema stavci sa sljedećim dodacima:

Kolona sa gasnim hromatografskim čelikom ili staklom unutrašnjeg prečnika 3 mm, dužine 3 m.

Čvrsti nosač: hromaton N-AW -DMCS s veličinom čestica 0,20 - 0,25 mm ili 0,25 - 0,315 mm ili bilo kojim drugim nosačem sa silaniziranom površinom, koji osigurava odvajanje i određivanje masenih udjela komponenti s greškom ne većom od navedene na čvrstom nosaču.

Stacionarna tečna faza: silicijum -tečna PFMS -4 prema GOST 15866, adsorbujući organomineralni cezijum - CPM (CS - CPM) prema TU 88 Ukrajinski SSR 191-030.

Heksil klorid prema TU 6-09-311.

Tehnički perkloretilen prema TU 6-01-956.

Pentahloroetan.

4.3a.2. Priprema za analizu

4.3a.2.1. Priprema pakovanja i punjenje kolone

Čvrsti nosivi hromaton N-AW -DMCS se prosijava pomoću metalnih sita i odabire potrebna frakcija.

Izvagati 9-10 g kromatona N-AW -DMCS, PFMS-4 i adsorbent CS-CPM, uzeti u količini od 5 odnosno 10% po težini čvrstog nosača. Rezultati vaganja u gramima bilježe se do druge decimale.

Isparavanje otapala, sušenje ambalaže, punjenje hromatografske kolone ambalažom i njeno stabiliziranje u toku gasa -nosača izvode se prema str.

Instalacija, puštanje u rad i izlaz kromatografa u način rada vrši se u skladu s uputama priloženim na uređaj.

4.3a.2.2. Način kalibracije i rad hromatografa

kalibracija kromatografa i hromatografska analiza provode se pod sljedećim uvjetima:

volumetrijski protok gasa -nosioca, cm 3 / min ....................................... ..... 18 - 20

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vodonika .............. 1: 1

odnos zapreminskih protoka gasa -nosača i vazduha ................. 1:10

početna temperatura kolone peći (t n), ° C:

u trenutku unošenja uzorka u isparivač (t n 1 )............................................... 25 - 30

5 - 6 minuta nakon ubrizgavanja uzorka u isparivač (t n 2 ).......................... 60